Существуют два основных процесса - это дистилляция и ректификация. С помощью дистилляции получают такие напитки как коньяк или виски; с помощью ректификации получают спирт, из которого изготавливают в основном водку и настойки и ликеры.
Дистилляция это простое переиспарение жидкости: в одной емкости жидкость нагревается, превращается в пар, проходит через холодильник и конденсируется обратно в жидкость в приемную емкость.
В дистилляции мы имеем один поток: пар из куба поднимается вверх.
В ректификации два потока: пар поднимающийся из куба вверх, и сконденсированная жидкость (флегма) стекающая вниз. Можно сказать, что мы дистиллируем и сразу же возвращаем дистиллят обратно в колонну. Это обеспечивается тем, что кран отбора полностью закрыт (колонная работает на себя). Ректификацию возможно проводить только имея ректификационную колонну в конструкции которой есть какие-либо элементы контакта с флегмой: насадка, тарелки и прочие. Бражная колонна или укрепляющая колонна - не есть ректификационная колонна.
Во время того как флегма спускается в куб, она смачивает насадку, а значит пар идущий вверх вынужден проходить сквозь слой флегмы. Когда флегма соприкасается с паром, происходит тепломассообмен. При этом легкокипящие вещества (головы) переходят из флегмы в пар и поднимаются с ним по колонне выше, а высококипящие (хвосты) компоненты переходят из пара во флегму и опускаются ниже. Поэтому если подождать некоторое время (время работы колонны на себя), не открывая кран отбора, то вещества в колонне выстраиваются по порядку температур кипения. Дальше мы сможем разделить их приоткрыв кран отбора. Головы будут стоять первые в очереди на выход, далее будет идти спирт, а после него хвосты.
Основными компонентами спирта-сырца являются этиловый спирт и вода, а все остальное примеси. Температура кипения этилового спирта при нормальном атмосферном давлении 78.37 C. Температура кипения воды 100 C.
Оборудование
Простая комплектация аппарата выглядит следующим образом.
- Постоянный источник нагрева. Например, ТЭН или индукционная плита.
- Куб - емкость в которой будет нагреваться спирт-сырец.
- Колонна. Для получения качественного спирта в домашних условиях минимальная длина колонны должна быть 1 метр. Чем колонна выше тем лучше будет разделение смеси.
- Насадка. Чаще всего делают так: в самый низ колонны ставят РПН, сверху насыпают СПН и утрамбовывают. СПН может быть выполнена из нержавейки или из меди.
- Дефлегматор - холодильник который предназначен для возврата флегмы обратно в колонну.
- Узел отбора. Узлы отбора бывают разной конструкции: по пару или по жидкости и служат для отбора части флегмы выходящей из дефлегматора в приемную емкость.
- Доохладитель. В зависимости от вида узла отбора доохладитель может служить для конденсации пара который выходит из узла отбора по пару или для доохлаждения жидкой флегмы выходящий из узла отбора по жидкости. Доохладитель должен сделать так, чтобы температура спирта на выходе была не меньше 25 °C.
- Шланги, прокладки, хомуты. Шланги бывают силиконовые (пищевые) и ПВХ. Для отбора спирта нужно использовать только силикон, для воды на охлаждение можно брать ПВХ.
- Посуда, термометры и спиртомеры.
- Диоптр - небольшой стеклянный цилиндр предназначенный для наблюдения образования флегмы. Его в комплекте иметь не обязательно.
Точки измерения температуры
- Термометр в кубе. По нему мы можем судить о том, когда пора включать воду на охлаждение; сколько примерно абсолютного спирта осталось в кубе и как скоро будет окончание перегонки. Для того чтобы флегма начала стекать вниз, жидкости в кубе нужно превратиться в пар, прорваться через слой насадки и дойти до дефлегматора. Поэтому воду сразу включать не следует в целях экономии. Узнать примерную температуру при которой закипит спирт-сырец в кубе, можно по таблицам. Однако нужно учесть, что температура в самой колонне начнет подниматься резко, важно не пропустить этот момент и включить воду заранее. Пока колонна работает на себя температура в кубе будет держаться на одном значении. Как только начнется отбор тела, в кубе количество абсолютного спирта будет уменьшаться, а температура подниматься. Это значит, что мы сможем рассчитать сколько абсолютного спирта осталось в кубе и подготовимся к тому моменту когда нужно прекратить отбор, чтобы в отобранный спирт не попали хвосты.
- Термометр в колонне. Когда фракции разделятся внутри колонны, мы можем измерить температуру в каждой из точек колонны (например сверху, посередине, снизу). Температура в разных точках может быть разной, а может показывать одинаковые значения. Все зависит от того какой фракцией наполнена колонна в данный момент времени в конкретных точках. Поэтому термометров в колонне может быть несколько. Когда в колонне будет заканчиваться спирт и начнут подходить хвосты, мы заметим это по повышению температуры. При повышении температуры на 0.1 C отбор тела можно останавливать.
Работа колонны на себя
После того как спирт-сырец залит в куб и кран отбора полностью закрыт, можно включать нагрев и чуть позже воду на охлаждение. Работа на себя происходит не долго, примерно 20 - 30 минут - этого вполне достаточно для колонны высотой 1 метр. За это время температура в колонне должна стабилизироваться и быть постоянной на протяжении всего перегона. Допускаются скачки температуры на плюс-минус 0.1 C как при стабилизации, так и при отборе голов и тела. Точное значение температуры не имеет значения, потому что она зависит от атмосферного давления, качественного состава спирта-сырца и погрешности термометра.
Процесс тепломассообмена в колонне должен происходить постоянно. Следовательно, не допускаются скачки напряжения (и как следствие изменение мощности нагрева), скачки температуры охлаждающей воды и ее объема в единицу времени.
Мощность нагрева должна быть оптимальной и постоянной. Если она будет сильно высокой, то флегма начнет образовываться в таком темпе что заполнит всю колонну и дефлегматор. Это аварийный режим который называется захлеб колонны. Визуально это можно наблюдать в диоптр: флегма будет скапливаться над насадкой и подниматься все выше. В таком случае нужно уменьшить мощность. Следовательно, мощность должна быть предзахлебной, близкой к ней или ниже нее.
Температура воды на выходе из дефлегматора должна быть 40 - 60 C, в зависимости от высоты и диаметра колонны. Если температура будет ниже, то флегма переохладится и будет остужать колонну, в таком случае процесс тепломассобмена нарушится, и как следствие температура в колонне начнет падать. Такого допускать нельзя. Если на выходе воды нет термометра, то достаточно просто потрогать дефлегматор в самом его верху. По ощущениям он должен быть "слегка горячий", но не холодный.
Отбор голов
Головы отбираются со скоростью 2 - 3 капли в секунду. Количество голов обычно определяют как 5 - 10 % от объема абсолютного спирта залитого в куб. Дело в том, что мы не можем точно знать сколько примесей (голов) набродили дрожжи, поэтому самый верный способ - ориентироваться на запах и спиртуозность тела на выходе. Запах определяется так: на ладонь капают несколько капель жидкости, растирают и сразу нюхают (т.к. головы легколетучи и быстро испаряются). Когда головы закончатся в запахе не должно остаться никаких посторонних нот. Только спирт.
Отбор тела
Флегмовое число (ФЧ) - это отношение количества дистиллята которое мы отбираем к количеству дистиллята (флегме) которое отправляем в колонну. Например, если отбор закрыт, то вся флегма которая образуется, стекает обратно в колонну, значит ФЧ равно бесконечности. Если полностью открыть кран отбора, то ФЧ будет равно нулю (нуль флегмы уходит обратно в колонну). Оптимальным считается ФЧ не ниже 3, т.е. 1 часть дистиллята мы отбираем, а 3 части возвращаем. Определить ФЧ можно экспериментально измерив производительность колонны при полностью открытом кране (но не во время самого процесса ректификации). Однако обычно производитель аппарата сам рекомендует какую скорость отбора можно выставлять на аппарате так, чтобы было правильное ФЧ. Также, для ориентировочного расчета ФЧ можно использовать калькулятор.
Но каким бы небыло ФЧ, ориентироваться проще по стабильности температуры в колонне. Как уже говорилось выше, на протяжении всего отбора тела температура в колонне должна быть стабильной. Если температура пойдет вверх, а спиртуозность в кубе останется высокой (т.е. не весь спирт вышел из куба), то нужно попробовать уменьшить скорость отбора. Если это не поможет, то полностью закрыть кран отбора, подождать некоторое время пока колонна не стабилизируется и снова открыть отбор, только уже не с такой высокой скоростью - такой способ называется "дожать спирт".
Как только температура в кубе будет подходить к температуре кипения воды (обычно это 97 - 98 C), температура в колонне начнет постепенно повышаться с шагом в 0.1 C. Если это произошло, то отбор можно останавливать и выключать аппарат. Ректификация окончена.
Хвосты не отбирают, оставшаяся барда в кубе нигде не пригодится, поэтому ее можно сливать в канализацию. Головы можно либо также вылить, либо оставить под какие-либо нужды, т.к. они горючие. Обычно если головы оставляют, то их используют в качестве розжига или делают из них омывайку (правда очень неприятно пахнущую).