Существуют два основных метода перегонки - это дистилляция и ректификация. С помощью дистилляции получают такие напитки как коньяк или виски; с помощью ректификации получают спирт, из которого изготавливают в основном водку и настойки и ликеры.Дистилляция это простое переиспарение жидкости: в одной емкости жидкость нагревается, превращается в пар, проходит через холодильник и охлаждается (конденсируется), превращается обратно в жидкость и поступает в приемную емкость.
В дистилляции мы имеем один поток: пар из куба поднимается вверх. В ректификации два потока: пар поднимающийся из куба вверх, и сконденсированная жидкость (флегма) стекающая вниз. Можно сказать, что мы дистиллируем и сразу же возвращаем дистиллят обратно в колонну. Это обеспечивается тем, что кран отбора в этот момент полностью закрыт (колонная работает на себя). Ректификацию возможно проводить только имея ректификационную колонну в конструкции которой есть дефлегматор (дополнительный холодильник) и какие-либо элементы контакта с флегмой: насадка, тарелки и прочие. Бражная колонна или укрепляющая колонна - не есть ректификационная колонна.
Во время того как флегма спускается в куб, она смачивает насадку, а значит пар идущий вверх вынужден проходить сквозь слой флегмы. Когда флегма соприкасается с паром, происходит тепломассообмен. При этом легкокипящие вещества (головы) переходят из флегмы в пар и поднимаются с ним по колонне выше, а высококипящие (хвосты) компоненты переходят из пара во флегму и опускаются ниже. Поэтому если подождать некоторое время (время работы колонны на себя), не открывая кран отбора, то вещества в колонне выстраиваются по порядку температур кипения. Дальше мы сможем разделить их приоткрыв кран отбора. Головы будут стоять первые в очереди на выход, затем будет идти спирт (тело), а после него хвосты.
Основными компонентами спирта-сырца являются этиловый спирт и вода, а все остальное примеси. Температура кипения этилового спирта при нормальном атмосферном давлении 78.37 °C. Температура кипения воды 100 °C.
Необходимое оборудование
Простая комплектация ректификационной колонны выглядит следующим образом.- Постоянный источник нагрева. Например, ТЭН или индукционная плита.
- Куб - емкость в которой источник нагрева будет нагревать спирт-сырец.
- Колонна. Для получения качественного спирта в домашних условиях минимальная длина колонны должна быть 1 метр. Чем колонна выше тем лучше будет разделение смеси.
- Насадка. Чаще всего используют спирально-призматическую насадку (СПН): в самый низ колонны ставят регулярную насадку Панченкова (РПН), сверху насыпают СПН и утрамбовывают ее. РПН нужна для того, чтобы СПН не просыпалась внутрь куба. СПН может быть выполнена из нержавейки или из меди и может быть различных размеров.
- Дефлегматор - холодильник который предназначен для возврата флегмы обратно в колонну.
- Узел отбора. Узлы отбора бывают разной конструкции: по пару, по жидкости или универсальные и служат для отбора части флегмы выходящей из дефлегматора в приемную емкость.
- Доохладитель. В зависимости от вида узла отбора доохладитель может служить для конденсации пара который выходит из узла отбора по пару или для доохлаждения жидкой флегмы выходящий из узла отбора по жидкости. Доохладитель должен работать с такой эффективностью, чтобы температура спирта на выходе была примерно 20 - 25 °C.
- Шланги, прокладки, хомуты. Шланги бывают силиконовые (пищевые) и ПВХ. Для отбора спирта нужно использовать только силикон, для подачи воды на охлаждение можно брать ПВХ.
- Посуда, термометры и спиртомеры.
- Диоптр - небольшой стеклянный цилиндр предназначенный для наблюдения образования флегмы и контроля захлеба колонны. Его в комплекте иметь не обязательно.
Точки измерения температуры
Термометр в кубе
По нему мы можем судить о том, когда пора включать воду на охлаждение; сколько примерно абсолютного спирта осталось в кубе и как скоро будет окончание перегонки. Для того чтобы флегма начала стекать вниз, жидкости в кубе нужно превратиться в пар, прорваться через слой насадки, выдавить застрявший в колонне воздух и дойти до дефлегматора. Поэтому воду сразу включать не следует в целях экономии. Узнать примерную температуру при которой закипит спирт-сырец в кубе, можно по таблицам. Однако нужно учесть, что температура в самой колонне начнет подниматься резко, важно не пропустить этот момент и включить воду немного заранее. В среднем это 80 - 85 °C. Пока колонна работает на себя температура в кубе будет держаться на одном значении. Как только начнется отбор тела, в кубе количество абсолютного спирта будет уменьшаться, а температура подниматься. Это значит, что мы сможем рассчитать сколько абсолютного спирта осталось в кубе и подготовимся к тому моменту когда нужно прекратить отбор, чтобы в отобранный спирт не попали хвосты.Термометр в колонне
Термометр в колонне. Когда фракции разделятся внутри колонны, мы сможем измерить температуру в каждой из точек колонны (например сверху, посередине или снизу). Температура в разных точках может быть разной, а может показывать одинаковые значения. Все зависит от того какой фракцией наполнена колонна в данный момент времени в конкретных точках. Поэтому термометров в колонне может быть несколько. Когда в колонне будет заканчиваться спирт и начнут подходить хвосты, мы заметим это по повышению температуры. При повышении температуры на 0.1 °C отбор тела можно останавливать.Работа колонны на себя
После того как спирт-сырец залит в куб и кран отбора полностью закрыт, можно включать нагрев, а чуть позже воду на охлаждение. Работа на себя происходит не долго, примерно 20 - 30 минут - этого вполне достаточно для колонны высотой 1 метр. За это время температура в колонне должна стабилизироваться и оставаться постоянной на протяжении всего перегона. Допускаются скачки температуры на плюс-минус 0.1 °C как при стабилизации, так и при отборе голов и тела. Точное значение температуры не имеет значения, потому что она зависит от атмосферного давления, качественного состава спирта-сырца и погрешности термометра. Процесс тепломассообмена в колонне должен происходить постоянно. Поэтому, не допускаются скачки напряжения (и как следствие изменение мощности нагрева), скачки температуры охлаждающей воды и ее объема в единицу времени.Мощность нагрева и плотность насадки должны быть оптимальными. Если мощность будет сильно высокой, а насадка забита слишком плотно, то флегма начнет образовываться в таком темпе что заполнит всю колонну и начнет вытекать из трубки связи с атмосферой (ТСА). Это аварийный режим который называется захлеб колонны. Визуально это можно наблюдать в диоптр: флегма будет скапливаться над насадкой и подниматься все выше. В таком случае нужно уменьшить мощность. Следовательно, мощность должна быть предзахлебной, близкой к ней или ниже нее.
Температура воды на выходе из дефлегматора должна быть 40 - 50 °C, в зависимости от высоты и диаметра колонны. Если температура будет ниже, то флегма переохладится и будет остужать колонну, в таком случае процесс тепломассобмена нарушится, а температура в колонне начнет падать. Такого допускать нельзя. Если на выходе воды нет термометра, то достаточно просто потрогать дефлегматор в самом его верху. По ощущениям он должен быть "слегка горячий", но не холодный.
Отбор голов
Головы отбираются со скоростью 2 - 3 капли в секунду. Количество голов обычно определяют как 5 - 10 % от объема абсолютного спирта залитого в куб. Дело в том, что мы не можем точно знать сколько примесей набродили дрожжи, поэтому самый верный способ - ориентироваться на запах и спиртуозность тела на выходе. Запах определяется так: на ладонь капают несколько капель жидкости, растирают и сразу нюхают (т.к. головы легколетучи и быстро испаряются). Когда головы закончатся в запахе не должно остаться никаких посторонних нот, только спирт. Такой метод называется ладонная проба.Отбор тела
Флегмовое число (ФЧ) - это отношение количества дистиллята которое мы отбираем к количеству дистиллята которое отправляем в колонну. Например, если отбор закрыт, то вся флегма которая образуется, стекает обратно в колонну, значит ФЧ равно бесконечности. Если полностью открыть кран отбора, то ФЧ будет равно нулю (нуль флегмы уходит обратно в колонну). Оптимальным считается ФЧ равное 3, т.е. 1 часть дистиллята мы отбираем, а 3 части возвращаем. Определить ФЧ можно экспериментально измерив производительность колонны при полностью открытом кране (но не во время самого процесса ректификации). Однако обычно производитель аппарата сам рекомендует какую скорость отбора можно выставлять на аппарате так, чтобы было правильное ФЧ. Также, для ориентировочного расчета ФЧ можно использовать калькулятор.Но каким бы не было ФЧ, ориентироваться проще по стабильности температуры в колонне. Как уже говорилось выше, на протяжении всего отбора тела температура в колонне должна быть стабильной. Если температура пойдет вверх, а спиртуозность в кубе останется высокой (т.е. не весь спирт вышел из куба), то нужно попробовать уменьшить скорость отбора. Если это не поможет, то полностью закрыть кран отбора, подождать некоторое время пока колонна не стабилизируется и снова открыть отбор, только уже не с такой высокой скоростью. Такой способ называется дожиманием спирта.
Как только температура в кубе будет подходить к температуре кипения воды (обычно это 97 - 98 °C), температура в колонне начнет постепенно повышаться с шагом в 0.1 °C. Если это произошло, то отбор можно останавливать и выключать аппарат. Ректификация окончена. Однако на практике, из-за погрешности термометров, отбирать тело можно до повышения температуры в колонне на +0.2 °C. На +0.3 °C спирт уже начинает попахивать.
Хвосты при ректификации не отбирают, оставшаяся барда в кубе нигде не пригодится, поэтому ее можно сливать в канализацию. Головы можно либо также вылить, либо оставить под какие-либо нужды, т.к. они горючие. Обычно если головы оставляют, то их используют в качестве розжига или делают из них омывайку, правда очень вонючую.